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ca661亚洲城官网-莱克多巴胺的制备

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  本期ca661亚洲城官网小编将为大家讲解莱克多巴胺的制备,那么接下来就跟随小编一起来详细了解一下吧。

  一、背景及概述

  莱克多巴胺(ractopamine,RAC)是人工合成的β-肾上腺受体激动剂,属于“瘦肉精”的一种,可以同时提高动物的日增质量,提高饲料利用率,提高动物的蛋白质含量。目前只有美国、加拿大、巴西等24个美洲和亚太地区允许将莱克多巴胺用于食用性动物(主要用于猪和牛)的促生长和提高瘦肉率。

  莱克多巴胺属于激素类添加剂,而激素类饲料添加剂用于动物后,具有激素残留的问题,对动物机体产生副作用,同时也会影响消费者的健康.欧盟早已明确禁止在食用性动物中使用包括莱克多巴胺在内的所有β-肾上腺素兴奋剂类药物(欧盟96/22/EC法令),我国也已经于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。

  中华人民共和国工业和信息化部、农业部、商务部、卫生部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局联合发布公告,自2011年12月5日起在我国境内禁止生产和销售莱克多巴胺。近年来,我国出入境口岸也屡次在进口动物性食品中检出莱克多巴胺。

  二、制备方法

  β-肾上腺激动素莱克多巴胺的合成方法,包括以下步骤:

  (1)在500mL三口瓶中加入20g对羟基苯乙酮、50mL苯和100mL饱和碳酸钠水溶液,加热至50℃,缓慢滴加24mL苯甲酰氯,滴加完毕后于40~90℃升温回流2h,同时蒸馏出苯;然后慢慢加热水50mL,继续加热蒸馏至蒸汽温度90℃,冷却,有白色晶体析出,抽滤,滤饼用水洗涤至中性,烘干,得酯化物苯甲酸(4-乙酰苯基)酯35.12g。此步收率为99.5%。

  (2)将上述酯化物30g、四氯化碳150mL加入500mL三口瓶中,加热升温至40℃,缓慢滴加液溴12mL,然后缓慢升温回流2h,冷却,得白色结晶体,抽滤,洗涤,烘干,得溴化物苯甲酸(4-溴乙酰苯基)酯36.24g。此步收率90.6%。

  (3)在500mL高压反应釜中,加入覆盆子酮25g、催化剂雷尼镍2g、溶剂无水乙醇250mL,密封后,用氢气置换三次,通入氨气,保持压力0.2MPa,常温下反应3h,停止通氨气,放出余氨;然后通入氢气,保持氢气压力0.5MPa,反应10h,过滤,滤液在蒸馏装置中蒸馏出溶剂至干,趁热加入乙酸乙酯于70℃回流1h,冷却至室温,抽滤洗涤,滤饼烘干,得到胺化物1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺23.64g。此步收率94%。

  (4)于500mL三口瓶中,加入上述溴化物30g、胺化物15g,加入乙酸乙酯80mL和饱和碳酸钠水溶液100mL,常温下搅拌反应3h,抽滤洗涤,得到固体缩合产物苯甲酸[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺基]-乙酰苯酯,不用烘干,直接用于下步反应。

  (5)将上述固体缩合产物投入500mL三口瓶中,加入200mL含氯化氢20%的盐酸-甲醇溶液,加热至60℃保持48h,冷却,结晶,抽滤洗涤,经烘干,得固体水解产物1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺基]-乙酮22.03g。此步收率90%。

  (6)把上述固体水解产物加入500mL反应釜中,加入甲醇300mL、钯碳2g,密封后,用氢气置换三次,然后加氢至压力0.45MPa,加热至40℃,搅拌反应20h,冷却结晶,抽滤,滤液经常压蒸馏出甲醇,然后减压真空干燥得粗品,用乙酸乙酯精制,即得白色固体粉末莱克多巴胺(终产物)20.85g,该物质的熔点mp为167-168℃。此步收率94%。

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